十溴二苯乙烷(DBDPE)是一种新型高效溴系阻燃剂,纯品为白色粉末,不溶于绝大多数有机溶剂,相对分子量为范围广用于高聚物合成材料、塑料、纤维、建材、树脂等各个方面,尤其是用作HIPS、PBT、ABS和聚烯烃等工程塑料阻燃。DBDPE是美国Albemarle公司于20世纪90年代初率先开发成功的,目的是为了替代存在争议的素有/阻燃骄子0之称的十溴二苯醚(DBDPO),因为欧共体指出包含DBDPO在内的多溴联苯醚同系物在燃烧时会产生有毒致病的多溴代二苯并二口恶烷(PBDD)和多溴代二苯并呋喃(PBDF),而使DBDPO遭到一些国家的抵抗使用。DBDPE不采用二苯醚为原料,在燃烧过程中不会产生PBDD和PBDF,因而完全符合欧洲国家对于溴系阻燃剂的相关规定,目前普遍认为DBDPE是DBDPO优理想的替代品。DBDPE具有含溴量高(82%)、热稳定性好(分解温度高于320e)、抗紫外线能力强、毒性低等特点,并且在抑制滴落性能方面比较好。DBDPE能赋予阻燃塑料良好的流动性、低渗出性、光稳定性、相容性,并且易回收、尺寸稳定,其阻燃效率与DBDPO相仿,用其生产的某些阻燃塑料品种可用于制造薄壁元件,成为当前阻燃剂发展的一大亮点[1]。后来,Albemarle公司又推出了其改良品种Saytex8010x和Saytex8010xx。1DBDPE的制备方法文献报道。温州星亿化工有限公司致力于提供生产销售各种化工原料,期待您的光临!台州ABS十溴二苯乙烷
使溴化过程在低温下完成。氯化溴作为溴化剂的反应活性比溴素高几十倍,溴化反应温度低,副反应少,但氯化溴沸点为5℃,过量氯化溴回收利用比较困难。本发明提出的氯化溴-溴素混合溴化剂中,氯化溴是参加反应地高效溴化剂,溴素既是溶剂又是助催化剂,它能够提高氯化溴反应活性。在氯化溴-溴素溴化剂体系中,溴元素得到完全利用,反应完成后过量溴素可以循环使用,溴素消耗约为传统方法的50%,生产成本降低。氯化溴-溴素溴化剂体系的反应过程在低温下进行,副产物是氯化氢,而不是溴化氢,对设备的腐蚀较轻,且易回收利用。本发明以氯化溴-溴素混合物为溴化剂,采用分段溴化方式溴化得到白色十溴二苯乙烷阻燃剂产品。具体过程是在低温下向溴素或溴素的卤代烷烃溶液中通入氯气生成氯化溴-溴素溶液,再向其中滴加二苯乙烷的卤代烷烃溶液,在催化剂作用下氯化溴使二苯乙烷低温溴化得到六溴二苯乙烷。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于6时,溴代产物从溶液中沉淀出来。二苯乙烷加料完成后延长溴化反应时间以提高其溴代程度。当反应至每个二苯乙烷分子的溴代数大于9时,逐步提高溴化温度到25℃,使残余氯化溴完全反应。当吸收的氯化氢达到95%以上时,二苯乙烷分子溴化完全。台州ABS十溴二苯乙烷温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有想法的不要错过哦!
平均溴代数达到10。本发明中卤代烷烃溶剂是三氯甲烷、二氯乙烷和二溴乙烷等沸点在100℃以内的卤代烷烃。氯化溴-溴素溴化剂是将氯气在-5-25℃下缓慢通入溴素或溴素的卤代烷烃溶液中制得的,氯气和溴素摩尔比为1∶。溴化反应过程中氯化溴与二苯乙烷投料摩尔比为10-12∶1。溴化反应催化剂是三氯化铝、三氯化铁或三氯化锑,催化剂加入量为二苯乙烷重量的5%-15%。溴化反应温度-5-25℃,其中前期温度维持在-5-5℃,后期温度5-25℃,有效减少了氯化溴挥发损失和过度溴化。具体实施方式本发明的目的是采用以下方式实现的,下面结合实施例详细说明:实施例1分别称取%纯度的二苯乙烷()和无水三氯化铝(),置于100ml小烧瓶中,再加入三氯甲烷40g,搅拌溶解。在装有搅拌器、温度计、盐水冷凝器和液下通气管的250ml四口瓶中加入溴素(),在搅拌下用冰盐浴降温到-5℃,在1小时内缓慢通入氯气(),控制反应温度-5-0℃,制得氯化溴-溴素溴化剂。拆下以上四口瓶上的通气管,装上二苯乙烷溶液滴液漏斗,将冷凝器出口通过干燥管接到氯化氢吸收器上。然后在搅拌下滴加少量二苯乙烷溶液,溴化反应引发后调节二苯乙烷溶液滴加速度,以控制冷凝器中无明显的溴素红色为宜,控制反应温度0-5℃。
所得产品颜色好,白度高,黄色指数低。10.具体而言,本发明提供了以下技术方案:一种十溴二苯乙烷的制备方法,在溴化阶段加入负载型复合催化剂,所述负载型复合催化剂是以阳离子表面活性剂改性蒙脱土为载体,负载复合催化剂,所述复合催化剂是铁盐和/或铝盐、锑盐和有机磷配体的镍盐的混合物。11.所述阳离子表面活性剂选自季铵盐或季磷盐,推荐为季铵盐,包括但不限于十二烷基三甲基氯化铵,二甲基二十二烷基氯化铵,十四烷基三甲基氯化铵,十六烷基三甲基氯化铵。12.所述铁盐、铝盐是指它们的卤盐或硝酸盐;进一步地,所述铁盐、铝盐、锑盐是指它们的卤盐,比如它们的氯盐,溴盐,包括但不限于三氯化铁、三氯化铝、三溴化铁、三溴化铝、三氯化锑;所述有机磷配体的镍盐选自1,3-双(二苯基膦丙烷)二氯化镍、2,2’‑双(二苯基膦)-1,1’联萘二氯化镍,双(二叔丁基苯基膦)二氯化镍中的至少一种。13.推荐地,复合催化剂制备过程中原料的配比是蒙脱土,铁盐和/或铝盐、镍盐、锑盐的用量满足以下关系:1g蒙脱土:3-5mmol铁盐和/或铝盐::。14.所述负载型复合催化剂是通过包括以下步骤的制备方法得到:(t1)将蒙脱土浸渍于阳离子表面活性剂的水溶液中,浸渍时间15-20h。温州星亿化工有限公司致力于提供十溴二苯乙烷,有需求可以来电咨询!
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